中国现代应用药学杂志
Chinese Journal of Modern Applied Pharmacy 중국현대응용약학
- 主管单位: 中国科学技术协会
- 主办单位: 中国药学会
- 影响因子: 0.87
- 审稿时间: 1-3个月
- 国际刊号: 1007-7693
- 国内刊号: 33-1210/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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加替沙星分散片的人体药动学及生物等效性研究
目的 研究加替沙星分散片的人体药动学和生物等效性.方法 健康志愿者20名,随机双交叉单剂量口服加替沙星分散片(试验制剂)和加替沙星片(参比制剂),剂量分别为400 mg,剂间间隔为1周.分别于服药后24 h内多点抽取静脉血;用高效液相色谱法(HPLC)测定血浆中加替沙星的浓度.用DAS药动学程序计算相对生物利用度并评价两种制剂生物等效性.AUC(0-24),UC(0-inf)和Cmax经方差分析和双单侧t检验,max进行秩和检验.结果 单剂量口服试验和参比制剂后血浆中的加替沙星的Cmax分别为(3.75±0.74)mg·L-1和(3.88±0.77)mg·L-1;Tmax分别为(0.81±0.31)h和(1.31±0.55)h;AUC(0-24)分别为(18.48±3.69)mg·h·L-1和(18.45±2.67)mg·h·L-1;AUC(0-inf)分别为(19.24±3.64)mg·h·L-1和(19.20±2.66)mg·h·L-1.AUC(0-24)、AUC(0-inf)和Cmax的90%可信区间分别为91.8%~107.2%、92.1%~107.2%和90.4%~103.0%.结论 试验与参比制剂的人体相对生物利用度为(101.01±19.26)%,两制剂具有生物学等效性.
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γ-氨基丁酸脂溶性前体药物合成及脂水分配系数测定
目的 合成γ-氨基丁酸脂溶性前体药物.方法 以香豆素和γ-氨基丁酸为原料经过碱催化水解、乙酰化、醇解及DCC-HOBt活化酯法四步制备出目标化合物,并采用摇瓶法测定其在正辛醇/水中的分配系数.结果 所得产物经熔点、红外谱图、核磁共振氢谱确证其结构,正辛醇/水分配系数为3.03.结论 该合成方法简便易行,终产物具有一定的脂溶性.
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乌龙茶多糖的酶法提取及降血糖活性初步研究
目的 用纤维素酶辅助提取、膜过滤法纯化乌龙茶多糖,并研究其降糖活性.方法 比较酶处理与否两种条件下的提取量及微滤前后多糖的纯度,选择合适的提取分离路线;注射四氧嘧啶制造高血糖模型,灌胃给药(IG)28 d,观察比较茶多糖的降糖效果.结果 增加酶处理过程后提取率提高31.91%,膜过滤使得粗茶多糖纯度由纯化前的28.7%提高到45.3%;乌龙茶多糖(IG)为200 mg·kg-1 降糖效果较好(P<0.05),结论乌龙茶多糖对四氧嘧啶糖尿病小鼠有一定的治疗效果.
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白藜芦醇对豚鼠心室肌细胞钠电流的影响
目的 研究白藜芦醇(resveratrol,RES)对豚鼠心室肌细胞钠电流(INa)的影响,探讨其心肌保护机制.方法 用全细胞膜片钳技术记录RES对单个心室肌细胞INa的作用.结果 RES(10,30,100 μmol·L-1)浓度依赖性的抑制豚鼠心室肌细胞INa,其中30 μmol·L-1对INa的抑制率为(17.3±3.1)%(P<0.005),100 μmol·L-1抑制率(52.7±10.2)%(P<0.01),抑制作用迅速,用药后3 min左右即开始起效,洗脱后均可以完全恢复;100 μmol·L-1使半数大失活电压(V1/2)由(-89.3±2.0)mV变化到(-100.7±3.3)mV(P<0.005),RES未改变S和半数大激活电压(V1/2).结论 RES浓度依赖性的抑制INa,作用出现快,并且可逆.
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烟叶中茄尼醇的提取与分离
目的 对不同提取方法提取烟叶中茄尼醇的提取率及其粗提物质量分数进行分析,并将粗提物分离纯化,以期得到一种较优的提取分离茄尼醇的方法.方法 采用超临界CO2提取法、超声提取法和溶媒提取法提取烟叶中的茄尼醇,并将得到的粗提物分别经过硅胶柱色谱和结晶进行分离纯化.结果 烟叶中茄尼醇的提取,超临界CO2提取法优于超声波和溶媒提取法,茄尼醇提取率为94.5%,粗提物质量分数为33.8%,经硅胶柱色谱和结晶得到质量分数为93.4%.结论 超临界CO2提取结合硅胶柱色谱,制备的茄尼醇纯度高、收率高.
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α细辛脑巴布剂的家兔相对生物利用度研究
目的 测定α细辛脑巴布剂在家兔体内的相对生物利用度.方法 家兔口服α细辛脑胶囊和外用巴布剂交叉实验,HPLC分别测定血药浓度,采用3P97软件中的统计程序计算生物利用度.结果 家兔体内生物利用度表明,α细辛脑巴布剂的生物利用度明显高于胶囊剂,两者相对生物利用度为1180.6%.结论 α细辛脑巴布剂是一种安全、有效的局部给药制剂.
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闽产巴戟天中促进骨髓基质细胞增殖成分的初步研究
目的 初步研究巴戟天中促进骨髓基质细胞增殖的成分.方法 采用MTT法检测,从巴戟天中分离的各组分培养大鼠骨髓基质细胞(BMSCs)72 h后的A值.结果 巴戟天中的蒽醌苷类成分无论极性大小,对促进BMSCs的增殖都有效,且正丁醇中极性较大的蒽醌苷类成分效果更好一些.结论 巴戟天中含有能促进骨髓基质细胞增殖的成分,值得进一步深入研究.
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达肝清对小鼠免疫功能影响的实验研究
目的 探讨达肝清对正常小鼠和免疫抑制小鼠免疫功能的影响.方法 用达肝清给正常小鼠和环磷酰胺免疫抑制小鼠灌胃,然后用称重法检测小鼠肝脾重量、溶血试验检测血清溶血素含量、QHS法检测抗体形成细胞数、RIA法检测IL-2含量、MTT法检测NK细胞活性和T淋巴细胞增殖功能.结果 达肝清对正常小鼠免疫功能无显著影响,对CXT免疫抑制小鼠有显著的抵抗作用,能增加免疫抑制小鼠肝脾的重量、促进抗体生成和IL-2分泌,增加NK细胞活性和T淋巴细胞增殖功能.结论 达肝清对正常小鼠的免疫功能无显著影响,但能抵抗CTX对小鼠免疫功能的抑制作用.
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HPLC测定葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量
目的 建立高效液相色谱法测定葶苈降血脂胶囊中熊果酸的含量.方法 采用Diamonsil ODS色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水(65∶10∶25,每100 mL加乙酸铵0.5 g);检测波长为220 nm.结果 熊果酸进样量在1.592~7.960 μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.80%(RSD=1.89%,n=6).结论 方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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小波变换方法测定复方苯甲酸酊的含量
目的 测定苯甲酸和水杨酸的含量.方法 采用大吸收波长法测定水杨酸的含量.用紫外分光光度法测定苯甲酸的对照液和混合液的吸收光谱,并对紫外吸收光谱进行连续小波变换,提取只与苯甲酸有关的特征小波系数的方法测定苯甲酸的含量.结果 水杨酸的线性范围为5~30 μg·mL-1(r=0.999 8),苯甲酸的线性范围10~60 μg·mL-1(r=0.999 9).水杨酸、苯甲酸的平均回收率和RSD分别为99.36%,1.02%;99.09%,1.67%.结论 本法与传统方法相比,要求条件较低,不需要物理化学分离,分析速度快,精确度较高,适用于该制剂的含量测定.
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HPLC-ELSD测定穿心莲超分子提取物中三种穿心莲内酯的含量
目的 建立穿心莲超分子提取物中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯的含量测定方法.方法 HPLC-ELSD;色谱柱:Agilent ZORBAX Extent-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);流动相:乙腈-水,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温:40 ℃.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和14-去氧穿心莲内酯线性范围分别为0.920~9.200 μg(r=0.999 6),0.397~3.952 μg(r=0.999 3)和0.395~3.936 μg(r=0.999 3);三者的回收率分别为98.9%、97.8%和98.4%,RSD分别为1.1%、2.2%和2.1%(n=6).结论 本法简便,快捷,结果真实可靠,可用于穿心莲超分子提取物穿心莲内酯等有效成分的含量测定.
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复方环丙沙星栓剂的制备及其含量测定
目的 制备环丙沙星-奥硝唑复方栓剂并建立其含量测定方法.方法 以PEG400,PEG6000为基质,熔融法制备环丙沙星-奥硝唑复方栓剂,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 制备得到水溶性基质的环丙沙星-奥硝唑复方栓剂;环丙沙星在41.6~416 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为(98.45±0.51%)%;奥硝唑在43~430 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为(98.70±0.49)%.结论 该制备工艺简单,含量测定方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方环丙沙星栓剂的质量控制.
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HPLC测定薄膜衣片剂中食用色淀的含量
目的 建立薄膜衣片剂中食用色淀的HPLC含量测定新方法.方法 高效液相色谱梯度洗脱法.色谱柱:Alltima-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱;检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1;进样量为20 μL.结果 柠檬黄色素和日落黄色素分别在10.03~200.6 μg·mL-1和10.01~200.2 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.999 9),色淀总的平均回收率为96.7%,RSD=1.26%.结论 所建立的方法操作简便、灵敏度高、重复性好,为薄膜衣片剂中食用色淀含量提供有效的质量控制,建立了新的检测方法.
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HPLC测定安痛藤中岩白菜素的含量
目的 建立安痛藤中有效成分岩白菜素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇∶水(23∶77);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为275 nm;柱温为30 ℃.结果 岩白菜素在0.087 5~1.40 μg内有良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为101.3%,RSD为1.9%.结论 该方法准确、稳定、简便、可行.
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HPLC同时测定苯巴比妥、苯妥英、卡马西平和氯硝西泮血药浓度
目的 建立同时测定血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)、卡马西平(CBZ)和氯硝西泮浓度的HPLC.方法 分析柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30 ℃,阿普唑仑为内标物.结果 PB,PT,CBZ和氯硝西泮的线性范围分别为2.5~80,1.25~40,0.75~24,0.02~0.64 μg·mL-1,低检测浓度分别为0.2,0.2,0.1,0.005 μg·mL-1,方法回收率分别为99.1%,100.8%,100.1%,98.1%,日内、日间RSD均<3.5%,绝对回收率分别为91.7%,90.2%,89.9%和89.3%,RSD均<2%.结论 该方法快速、灵敏、实用,适用于治疗药物监测.
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气相色谱法测定二十二醇乳膏的含量
目的 建立二十二醇乳膏的含量测定方法. 方法用气相色谱法测定了二十二醇的含量,以二十二烷为内标,色谱柱为SPB-5(15 m×0.53 mm×1.5 μm)毛细管柱,柱温为230 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度300 ℃,分流比1∶10.结果 回收率100.7%,RSD=1.70%,线性范围为:41.08~410.8 μg·mL-1,线性方程Y=-0.032 8+0.004 377 X,r=0.999 5,重复性RSD=0.85%,n=6.结论 方法可靠,可以用于控制二十二醇乳膏的质量.
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微生物比浊法测定口服阿奇霉素的效价含量
目的 建立以微生物比浊法测定口服阿奇霉素效价含量的方法.方法 采用比浊法测定阿奇霉素的含量,并对微生物比浊法、管碟法测定阿奇霉素效价的结果进行评价.结果 阿奇霉素的线性范围为0.4~1.32 u·mL-1(r=0.995 9),分散片与颗粒的平均回收率分别为100.11%,100.27%,方法重复性良好(RSD为0.4%),比浊法与管碟法测定结果一致.结论 微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可以应用于该产品的质量控制.
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心脑康胶囊的定性定量分析
目的 快速鉴别心脑康胶囊中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根五味药材和测定制剂中芍药苷含量.方法 采用薄层色谱法对处方中的丹参、赤芍、地龙、川芎、葛根进行鉴别;用HPLC测定制剂中芍药苷的含量.HPLC采用C18柱,以乙腈-水(17∶83)为流动相,检测波长:230 nm.流速:1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱法均鉴别出制剂和各自药材的特征斑点,而空白对照液无此斑点.高效液相色谱方法的建立,结果在115.5~577.5 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.14%,RSD=0.1%(n=4).结论 该方法简便、准确、重复性好、精密度高,可用于心脑康胶囊定性定量分析.
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薄层色谱控温仪的研制及在药品快速检验中的应用
目的 报道一种能精密和程序控制薄层色谱箱温度的仪器.方法 实验温度低于室温可采用半导体制冷降温,实验温度高于室温可采用热丝加热升温.结果 温度恒定,Rf值重复性试验好、不易受边缘效应的影响,有利于多组分快速分离.克服了现有的薄层色谱分离过程因不控温而造成Rf值不确定的问题.能够实现程序线性升温的分离过程.结论 薄层色谱控温仪完全可以在药物快速分析中应用.
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HPLC测定人体血浆中盐酸格拉司琼
目的 建立RP-HPLC-荧光色谱法测定人血浆中盐酸格拉司琼的含量.方法 以20名健康男性志愿者为研究对象,采用交叉给药方案,分别单剂量口服2 mg的试验制剂和参比制剂.采取液-液萃取法处理血浆样品,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%三乙胺水溶液(pH 4.0)(46∶54),激发和发射波长分别为305 nm和360 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 盐酸格拉司琼在0.078~20.08 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 4),低检测限为1.95×10-2 ng·mL-1,日内RSD<1.9%,日间RSD<3.3%,平均提取回收率为85.7%,平均方法回收率为100.0%.结论 该方法快速、准确,适用于盐酸格拉司琼的临床药动学研究和血药浓度监测.
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顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;低检测限为0.4~4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.
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多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量
目的 建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法.方法 建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4.00~14.0 μg·mL-1 (r=0.999 4),0.806~2.82 μg·mL-1(r=0.999 3),2.40~8.40 μg·mL-1 (r=0.999 2),平均回收率分别为100.1%,100.4%,101.1%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.2%(n=9).结论 本法方便、快速、准确,适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制.
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脑塞安胶囊治疗中风病血瘀证的临床研究
目的 评价脑塞安胶囊治疗中风病血瘀证的有效性和安全性.方法 采用随机、双盲、阳性对照、多中心研究方法,进行脑塞安胶囊的Ⅱ期临床试验.受试者450例,分为试验组300例,对照组150例,分别口服脑塞安胶囊和脑血康胶囊,疗程4周.结果 试验组与对照组疗效比较:试验组总有效率86.7%,对照组68.7%,两组比较有显著性统计学意义(P<0.01).中医证候疗效比较:试验组治疗后证候积分均低于对照组(P<0.01).治疗4周后,血、尿、便常规、肝肾功能和心电图检查未见异常改变,亦未出现明显不良反应.结论 脑塞安胶囊可用于治疗中风病血瘀证,临床应用安全有效.
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尼莫地平治疗脑出血后神经原特异性烯醇化酶的变化
目的 研究尼莫地平对脑出血患者的神经细胞保护作用.方法 40例脑出血患者随机分为Ⅳ组治疗组和对照组,治疗组分别在发病后12 h内,48 h,5 d时给予静滴尼莫地平8 mg,每日一次,共15 d,对照组常规治疗.每组抽取5例分别用放免法测定其在入院时,48 h,5 d,7 d,10 d的神经原特异性烯醇化酶.结果 48 h内尼莫地平治疗可使脑出血后升高的神经原特异性烯醇化酶水平快速从高峰下降,具有神经细胞保护作用.结论 尼莫地平应用于脑出血有较好临床疗效,早期(48 h内)疗效更佳.
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法罗培南钠与头孢泊肟酯口服治疗急性细菌性感染的小成本分析
目的 评价法罗培南钠片与头孢泊肟酯片治疗急性细菌性感染的经济学效果.方法 根据文献资料,对法罗培南钠片(试验组)与孢泊肟酯片(对照组)治疗226例急性细菌性感染的方案进行小成本分析.结果 对照组、试验组成本分别为(811.64±136.66)元、(1011.13±187.96)元;总有效率分别为95.54%、95.61%;成本-效果比分别为(8.50±1.43)、(10.58±1.97).结论 头孢泊肟酯治疗急性细菌性感染相对于法罗培南钠具有明显的药物经济学优势.
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综合性医院门诊患者口服质子泵抑制剂的回顾性处方点评
目的 了解口服质子泵抑制剂(PPI)的临床应用模式,并促进其合理用药.方法 利用医院信息系统药房管理子系统,对2007年1月10日~1月21日期间某综合性三甲医院门诊患者含口服PPI的处方进行回顾性点评.合理性标准为药品说明书、国内外循证医学研究结果、PPI临床应用指导原则.结果 该院的口服PPI应用总体较为合理,但临床诊断与适应证的吻合程度存在一定欠缺.部分处方的临床诊断不能反映就诊科室的专科特点.一些处方在用法用量和合并用药方面的合理性值得商榷.结论 临床医生应对药品说明书有更多的了解,适应证以外用法时应告知患者.药师在加强处方审核力度的同时,也应注意灵活性,应注意学习治疗学的新进展.
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舒芬太尼临床药动学研究及应用
目的 介绍舒芬太尼临床药动学及其在靶控输注中的应用.方法 阐述舒芬太尼血药浓度测定方法,总结近年来舒芬太尼临床药动学研究及其在靶控输注中的应用.结果 舒芬太尼给药后在体内呈一级动力学,常用三室模型描述人体内分布过程.年龄、体重、性别和肝、肾功能对舒芬太尼靶控输注的准确度影响较小.结论 靶控输注系统能精确预测舒芬太尼的血药浓度.
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多糖铁复合物的结构研究进展
目的 对多糖铁复合物的结构研究进行综述.方法 综述了多糖铁复合物的结构模型及其铁核的精细结构研究进展.结果 和结论 多糖铁复合物可能以鞘状结构存在,其精细结构有待进一步深入.
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甲苯咪唑的研发、市场与临床应用
目的 了解甲苯咪唑的研发、市场情况和临床应用.方法 检索搜索引擎及国外内各医药网站.结果 甲苯咪唑合成于1971年,同年投入临床,销售数量在抗寄生虫药市场排名在3~6位,适用于驱除肠道寄生虫感染.结论 具有广谱、高效和低毒的特点,价格便宜,人群需求量大,还属当前驱除肠道寄生虫的首选药物.
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滤膜法测定多西紫杉醇脂质体的包封率
目的 建立多西紫杉醇脂质体包封率测定方法.方法 多西紫杉醇的含量测定采用HPLC,色谱柱为Lichrospher-RP C18柱(150 mm×6.0 mm,5 μm),流相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为231 nm,柱温为35 ℃.利用0 22 μm微孔滤膜分离脂质体与游离药物,考察滤膜法测定脂质体包封率的可行性.结果 该色谱条件下,多西紫杉醇得到良好分离,辅料不干扰药物的测定,各指标均符合测定要求.0 22 μm微孔滤膜截留作用明显,能有效分离游离药物与载药脂质体.结论 滤膜法简便、快捷,非常适合于多西紫杉醇脂质体的包封率测定.
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离子敏感型毛果芸香碱眼用原位凝胶的制备及其初步药效学考察
目的 以海藻酸钠为胶凝剂,羟丙基甲基纤维素(HPMC)为增黏剂,制备硝酸毛果芸香碱(PN)眼用原位凝胶,以增强其疗效,减少给药次数.方法 通过对海藻酸钠与HPMC的配比研究,筛选出佳的凝胶基质,制备PN原位凝胶;以PN滴眼剂及空白凝胶为对照,以家兔瞳孔直径为评定指标,进行初步药效学考察.结果 筛选出的佳基质组成为:1%(w/v)海藻酸钠,2%(w/v)HPMC(E50LV).与PN滴眼液相比,PN原位凝胶缩瞳作用明显延长,具有缓释效果.结论 以海藻酸钠与HPMC制备的原位凝胶PN制剂具有缓释、长效作用,值得进一步研发.
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血栓通致过敏性休克1例
患者男,70岁.2007年7月11日,以"右侧肢体力弱2个月"为主诉入院.查体:T 36 4 ℃,脉搏58次·min-1,呼吸20次·min-1,BP 152/90 mmHg(20 2 /12 kPa).入院诊断:腔隙性脑梗塞;高血压病3级.7月11日第一次用药,予0 9%氯化钠250 mL+血栓通(广西梧州制药(集团)股份有限公司,0 15 g,批号070516) 0 3 g,iv gtt.不到1 min患者即面部潮红、全身瘙痒,面、躯干、四肢少量散在浅红色斑丘疹.即停用血栓通,吸氧并静推地塞米松5 mg.
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米子银花的分类学鉴定与质量分析
目的 鉴定米子银花的品种及评价其质量.方法 通过性状鉴定、产地追踪、标本查阅和原植物鉴定确定米子银花的品种,通过主要有效成分的含量测定和体外抑菌试验研究,结合药材性状进行品质评价.结果 米子银花品种为淡红忍冬,其主要有效成分含量在种内的差异很大,并对其优良居群进行了抑菌作用研究.结论 有助于米子银花的利用和深入研究.
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3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成
目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产.
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18α-H-甘草酸二铵的制备
目的 研究18α-H-甘草酸二铵的制备方法.方法 18β-H-甘草酸三铵在碱液处理后再酸化转化为18α-H-甘草酸,通氨气得18α-H-甘草酸三铵,再加酸酸化为单铵,后氨化得甘草酸二铵.结果 得到含量≥99%的白色产品,经MS、1HNMR、13CNMR、UV确定结构.结论 该合成方法具有反应条件温和、转化率高、质量易控制等优点.
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5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成
目的 研究了5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成,并考查佳催化条件.方法 以氧代戊二酸二乙酯为原料,环合生成5-氨基噻吩,再以冠醚为相转移催化剂,溴乙酸乙酯为烷基化试剂,碳酸钾为固体碱,在丙酮中进行烷基化催化反应.结果 该催化反应的佳条件:以冠醚为催化剂,烷基化试剂与固体碱对反应物的摩尔比分别为2.2与2.5,反应温度为60 ℃(水浴温度),反应时间为6 h.结论 此催化反应不良反应少、收率好、纯度高.
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抗癌药物莱菔子素的合成
目的 设计新的合成路线制备莱菔子素.方法 以亚甲砜为原料经过三步反应合成莱菔子素.结果 与结论 目标产物的化学结构经红外光谱、核磁共振氢谱确证,该合成方法原料易得,操作简便,总收率为51.1%.
年 | 期数 |
2018 | 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 |
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